산염기 적정

1. 실험목적

산과 염기는 서로 반응하면 물과 염을 생성하는데 이 반응은 매우 정량적이다. 따라서 농도를 정확히 아는 산(또는 염기)의 표준용액을 만들어 염기(또는 산) 의 시료용액과 반응시킬 때 소비된 표준용액의 부피를 측정하면 시료용액의 농도를 알 수 있다.
이 실험에서는 , , 의 표준액을 조제하고 이를 바탕으로 시중에 판매되고 있는 식초의 아세트산을 정량하여 본다.

2. 이론 및 원리

1) 용량분석
용량분석에 이용되고 있는 화학반응은 다음과 같은 조건을 갖는 것이라야 한다.
■ 반응이 정량적으로 진행하고 역반응과 부반응을 동반하지 않는 것.
■ 반응속도가 바른 것.
③ 반응종점을 확인 할 수 있는 것.
화학반응의 종류에 의해 용량분석을 분류하면 다음 4종류가 된다.
(1) 중화적정(neutralization titration)
산과 알칼리의 중화반응을 이용해서 정량하는 방법으로 산염기적정이라고도 하며, 이것은 다음 2 종류가 있다.
■ 산적정
알칼리 표준액을 사용하여 산을 정량
■ 알칼리적정
산 표준액을 사용하여 알칼리 정량

(2) 산화환원적정(oxidation-reduction titration)
하나의 물질이 다른 물질에 의해 산화 혹은 환원되는 반응을 이용해서 정량하는 방법
■ 과망간산칼륨적정
■ 중크롬산칼륨적정
③ 요오드법적정

(3) 침전적정(precipitation titration)
침전을 생성시키는 반응을 이용하는 방법으로 질산은 적정이 대표적이다.

(4) 킬레이트적정(chelatometric titration)
금속이온과 킬레이트시약의 반응에 의해 킬레이트 화합물이 생성하는 반응을 이용하여 정량하는 방법이다. 또 종류에 의해 다음과 같이 나눈다.
■ 수용액적정 ■ 비수용액적정

2) 표준물질과 표준액
(1) 표준물질
정확한 표준액을 만들 때는 조성을 잘 알 수 있는 안정한 물질로서, 가…(생략)

능한 준수하며 일정조성을 갖고 있는 물질을 표준물질(standard substance) 또는 1차 표준(primary standard)이라 한다. 표준물질로서 적합한 것은
■ 순수상태로 얻을 수 있거나 정제가 쉽게 되며 일정조성을 가질 것.
■ 가열, 건조에 의하여 일정한 중량이 되고 결정수는 가급적 없는 것일 것
③ 흡수성, 조해성이 없고 칭량하기 쉬우며 공기 중의 산소, 이산화탄소 및 일광과 같은 것에도 변하지 않는 것으로 보본하여 사용할 수 있는 것.
④ 수용액에 안정하고 저장에 불변하여야 한다. 즉 비가역적이며 가수분해를 일으키지 않아야 한다.
⑤ 물에 대하여 용해도가 크고 가열하지 않아도 잘 녹는 것
⑥ 당량 또는 식량이 커서, 칭량 시 상대오차가 적을 것
⑦ 반응이 정량적으로 일어나는 것일 것

(2) 표준액(standard solution)
용량분석에 사용하는 정확한 농도의 용액을 표준액이라 한다. 농도는 노르말농도(N)을 사용한다. (다만 킬레이트 적정에서는 몰농도를 사용한다.)
일반적인 적정에 사용되는 표준액의 농도로서는 이 취급하기 쉽다. 용액은 용액 중에 용질 그램 당량을 포함하는 용액이다.
■ 1차 표준액
앞에서 서술한 조건에 맞는 순수한 표준물질 그램 당량을 정확하게 칭량하여 물에 녹여 메스플라스크에 넣고 다시 물을 채워서 정확히 되게 하면 표준액이 된다. 이와 같이 조제한 용액을 1차 표준액이라 한다.
예) ,, 표준액
■ 2차 표준액
시약이 불순물을 포함하거나 결정수의 함량이 편하거나 공기 중의 수분을 흡수하거나 이산화탄소에 의해 변질하는 경우에는 정확히 칭량할 수 없고 또, 별의미도 없다. 이런 경우에는 대략 칭량하여 목적의 농도에 가까운 용액을 만들어, 농도를 알고 있는 1차 표준액이나 기타 순수물질을 기준으로 하여 정확한 농도를 결정하다. 이와 같이 만든 용액을 2차 표준액이라 한다. 농도가 정확하지 않은 높은 농도의 용액으로부터 낮은 농도의 표준용액을 조제할 경우에도 같은 방법으로 한다.