Synthesis of Acetanilide from aniline 사전

실험 목적
아닐린의 (프레델-크래프츠 아실화 )반응을 이용하여 여러가지 유용한 화합물합성의 중간체로 사용되는(아세트 아닐라이드 )합성법을 반응장치설계, 반응 메커니즘 및 분리정제공정을 이해하고 실험을 통해 제조해본다.
실험 방법
500ml Round Flask에 Aniline 1 mol을 넣고 Acetic acid 1.1 mol을 천천히 가한다.
온도를 보며 Acetic Anhydride 1.1 mol을가한다. (급하게 넣으면 폭발할 위험이 있음)
환류 냉각기를 부착 후 Heating mantle 안에 반응 장치인 2구 라운드 플라스크를 고정시켜 실험 장치를 설치한다.
반응액의 온도를 110℃ 유지하고 90분 동안 가열하면서 환류를 계속한다.
Heating mantle 및 반응장치 온도계의 온도를 (2)분 간격으로 측정한다.
90분이 지난 후 가열을 중지하고 반응물의 온도가 60℃ 가 되면 반응용액의 10 ml를 Micro Pipet으로 20 ml Vial에 채취한다.
반응물을 냉각시켜 Acetanilide를 재결정화 하여 결정을 석출한다.
결정을 흡입 여과하고 물로 세척한다.
생성된 결정을 건조기에서 건조한 후 무게를 측정하고 수율을 계산한다.
건조…(생략)