표백분중의 유효 Cl2의 정량

1. 목적

KI 와 0.1N 티오황산나트륨 용액을 사용하여 표백분중의 유효염소를 정량할 수 있다.

2. 이론 및 원리

표백분의 활성 성분은 OCl- 이고 이것이 표백작용을 한다. 그리고 표백분에서는 염화칼슘, 염화산칼슘, 산화칼슘 등이 조금씩 포함되어 있다.
표백분에 빙초산을 가하면 염소가 발생한다.
CaOCl2 + 2 HOAc → Ca(OAc)2 + H2O + Cl
(표백분의 유효성분)
이때 발생하는 염소를 유효염소라 하는데, 일반적으로 표백분에 산을 가했을 때 발생하는 염소를 유효염소라고 한다. 이렇게 발생하는 염소의 양으로 표백분의 품질을 평가한다.
표백분 수용액에 요오드화칼륨을 가해두면, 발생하는 염소와 반응하여 요오드가 유리한다.
Cl2 + 2 KI → 2 KCl + I2
이때 생성한 요오드 양이 바로 유효 염소의 당량에 해당한다. 이 경우에 보통 초산을 사용한다. 이러한 비교적 낮은 산에서도 위의 반응은 빨리 일어난다.
( 이 반응은 초산 용액에서 대단히 느리게 일어난다. 그러나 황산 용액에서는 빠르게 일어난다. 그러므로 아염소산을 포함하는 표백분을 분석하는 경우에 황산…(생략)

3. 필요한 용액 및 시약

4. 실험절차

(1). 표백분 시료 2.5～3.0g 내에서 0.1mg까지 정확히 칭량한다.

(2). 이 시료를 250mL 용량 플라스크에 옮기고 증류수 100mL을 가한 후 마개를 닫고 잘 흔들어주어 녹인다. 다음 증류수로 표선 까지 채운다.

(3). 이 시료용액 25mL을 용량 피펫으로 정확히 취하여 250mL 플라스크에 옮기고 증류수 50mL을 가한 후 약 2g의 KI을 가하여 녹인다. 이어 빙초산, HOAc 약 5mL가한 다음 잘 주어준 후 잠시 방치하면 I2가 생성된다. 용액의 색깔은 생성된 I2로 인하여 진한 황색이 된다.

(4). 다음 0.1M Na2S2O3 표준용액으로 생성된 I2를 적정한다. 용액의 색깔이 연한 노란색이 되면 전분용액 2～3mL를 가하고 계속 적정하여 청색이 사라질 때를 종말점으로 한다.