[공학,기술] 화학공학 실험 - 단증류 실험

1. 실험목적

simple distillation에 의한 액체의 정제에 있어서 충분한 실습을 통해 앞으로 이어질 실험들에서의 증류조작을 능숙하게 할 수 있는 능력을 키우는데 있다.

2. 실험이론

(1)단순증류

끓는 점의 차이가 큰 액체 혼합물을 분리하는 가장 간단한 방법으로 플라스크에서 기화 된 액체를 냉각기에서 액화시켜 분리하는 방법이다. 분리의 효율은 그렇게 좋지 않아 증류 결과물의 순도가 높지 않고, 또한 끓는점 차이가 크지 않은 액체간의 분리의 경우 사용하기 어렵지만, 간단한 증류 방법으로 널리 사용된다.
기본적인 증류장치에는 액체를 끓이는 플라스크와 기화된 증기를 통과시키는 관, 그리고 이를 응축시키기위한 냉각관, 증류액을 받은 플라스크 그리고 액체의 증기압이 대기압과 같도록 하기위해 가열하는 기에서 하나의 성분을 순수하게 분리하는데 이용되는 기술이다.
증류할 때 처음에 증발해 나오는 것일수록 휘발성이 큰 것이고 나중에 나오는 것일수록 휘발성이 낮은 것이다. 증류액을 다시 증류하면 새로 생긴 증류액은 앞서 얻은 증류액보다 휘발성이 크다. 이와 같이 증류를 되풀이 하는것을 재…(생략)

3. 실험도구

4. 실험방법

1) Distillation of pure compound

① 건조시킨 50㎖ 증류 플라스크에 깨끗하고 건조된 깔대기를 이용하여 순수한 탄올 25㎖ 를 넣는다.

② 2개의 얇은 끓임쪽을 넣고 증류 플라스크를 단다. 그리고 모든 연결부위가 조여 졌 는지 확인한다.

③ 눈금이 표시된 메스실린더를 증류액 받이로 사용하기 위해 설치한다.

④ 가열기를 이용하여 플라스크를 서서히 가열한다. 그리고 냉각기에 증류액의 첫 방울이 떨어질 때의 온도를 기록한다.

⑤ 액체를 서서히 (1분에 2㎖가 넘지 않도록) 계속 증류한다. 그리고 증류하는 동안 일정한 간격으로 증류온도를 기록한다. (총 증류액의 약 5㎖,10㎖, 15㎖, 20㎖가 되었을 때)

⑥ 증류 플라스크에 2~3㎖의 액체가 남았을 때 증류를 멈추고, 가열기도 끈다.

⑦ 증류의 시작점부터 끝점까지의 온도 범위를 기록한다. 이것이 측정 된 끓는점이다.

2) Distillation of mixture

① 깨끗하고 건조된 깔대기를 이용하여 에탄올 40mL와 증류수 10mL 혼합물을 증류플라스크에 넣고 약간의 비등석을 넣은 뒤 혼합물을 서서히 증류한다.

② 1~2개의 얇은 끓임쪽을 넣고 증류 플라스크를 단다. 그리고 모든 연결부위가 조여 졌 는지 확인한다.

③ 눈금이 표시된 메스실린더를 증류액 받이로 사용하기 위해 설치한다.

④ 가열기를 이용하여 플라스크를 서서히 가열한다. 그리고 냉각기에 증류액의 첫 방울이 떨어질 때의 온도를 기록한다.

⑤ 액체를 서서히 (1분에 2㎖가 넘지 않도록) 계속 증류한다. 그리고 증류하는 동안 일정한 간격으로 증류온도를 기록한다. (총 증류액의 약 5㎖,10㎖, 15㎖, 20㎖가 되었을 때)

⑥ 증류 플라스크에 2~3㎖의 액체가 남았을 때 증류를 멈추고, 가열기도 끈다.

⑦ 증류의 시작점부터 끝점까지의 온도 범위를 기록한다. 이것이 측정 된 끓는점이다.

5. 참고

6. 실험결과

1) Distillation of pure compound ( 메탄올 ) 끓는점 : 64.7℃

2) Distillation of mixture ( 메탄올 + 증류수 )