[자연과학] 일반화학실험 - Isolation of caffeine from tea (차로부터 카페인의 추출 및 분리)

1. Title: Isolation of caffeine from tea (차로부터 카페인의 추출 및 분리)

2. Date: OOOO년 O월 OO일 O요일

3. Theory:

이 실험에서 중요한 문제는 카페인이 차 잎에 자연적인 물질과 함께 있는데 이것을 분리해 내는 일이다. 차 잎에 중요한 구성요소로는 셀룰로오스인데 이것은 글루코스의 종합체이다. 셀룰로오스는 물에 불용성이지만 카페인은 물에 잘 녹기 때문에 차 잎에서 뽑아낼 수 있다. 카페인은 methylene chloride에 녹지 않고, 불용성 고체로 남게 된다. methylene chloride는 증류에 의해 카페인과 분류된다. 카페인은 유도체로 전환된다. 화합물 유도체는 두 번째 화합물로 m.p(녹는점)가 알려져 있다. 이것은 단순한 화학반응에 의해 original compound로부터 형성된다.
[Caffeine] [Salicylic acid]
[Caffeine salicylate]
카페인은 염기이고, 염을 제공하는 산과 반응 salicylic acid로 카페인의 영유로 체인 caffeine salicylate를 만들어서 차 잎으로부터 카페인을 분리한다.

4. Instrument & Reagent

① Three-necked round-bottomed

② heating mantle

③ separatory funnel

④ boiling stone flask

⑤ filter paper[E&D NO 617. S&S NO 595] and apparatus for simple distillation

⑥ tea leaves(25g)

⑦ calcium carbonate powder(10g)

⑧ methylene chloride(dichloro methane)

⑨ anhydrous magnesium sulfate

5. Procedure

(1) 건조된 차 잎(25g)과 calcium carbonate powder(10g)을 25ml 플라스크에 넣고 heat-

i…(생략)

(2) 용액이 뜨거울 때 500ml filter flask(가장 적합한 가운데 E&D NO617. S&S NO595)와 같은 빠른 여과지를 사용해서 진공여과를 함.

(3) 여과되어진 용액 실온으로 식히고 methylene chloride 50ml로 500ml로 500ml separatory funnel을 사용하여 추출한다(혼합물을 1분 동안 세게 흔든다).

(4) funnel의 목의 솜뭉치를 약간 넣고 그 위에 1cm 층의 무수황산마그네슘을 넣는다.

(5) 유기층을 건조제가 있는 separatory funnel에 직접 통과시키고 마른 flask에 여과액을 모은다.

(6) methylene chloride 용매 1~2ml로 황산마그네슘을 닦는다.

(7) separatory funnel에 남아있는 액체층에 대해 methylene chloride 500ml를 가지고 추출을 되풀이하고 무수황산마그네슘을 가지고 건조를 되풀이한다.

(8) 재결정과 승화 methylene chloride 제거를 위해 simple distillation과 같이 장치하고 실험한다.

6. Reference

(1) 카페인(caffeine, C8H10O2N4): 테인이라고도 함. 1, 3, 7-트리메틸크산틴에 해당한다. 커피 원두, 코코아의 종자, 차나무 잎 등에 함유된 알칼로이드로서, 구조상 푸린 알칼로이드에 속함. 무수물의 녹는점 235℃. 보통은 1수화물인데, 명주실 광택이 있는 결정체 임. 찬물, 알코올에 약간 녹아서, 쓴 맛이 있음. 흥분제, 이뇨제, 강심제로서 의약에 쓰임. 차나무 잎을 열탕으로써 침출한 다음에 염기성 아세트산납을 가해서, 단백질 탄닌 등을 침전시키고, 과량인 납을 황산으로써 제거하여, 그 거른 액에서 클로로포음으로