1. X-Ray Diffractometer, XRD¶õ?
- XRD¶õ X-Ray DiffractionÀÇ ¾àÀڷμ X-ray¸¦ ¾î¶°ÇÑ »ùÇÿ¡ Åõ»çÇϸé X¼±ÀÌ »ê¶õ ¹× ȸÀýÀ» ÇÏ°Ô µÇ´Âµ¥ ÀÌ·¯ÇÑ È¸Àý ÆÐÅÏÀ» ºÐ¼®ÇÏ´Â °ÍÀ» ¸»ÇÑ´Ù. À̸¦ ÀÀ¿ëÇÏ¸é ¹°ÁúÀÇ ¹Ì¼¼ ±¸Á¶¸¦ º¸´Ù Á¤È®ÇÏ°Ô ¾Ë ¼ö ÀÖ´Ù.
- ȸÀý X¼± ½ºÆåÆ®·³À» ÀÌ¿ëÇÏ´Â ½Ã¼ººÐ¼®¹ý. X¼± ȸÀý»çÁøÀÇ Èæȵµ¸¦ ÃøÁ¤Çϵ簡 ¶Ç´Â X¼± ȸÀý°è¸¦ »ç¿ëÇؼ °íü½Ã·áÀÇ È¸Àý X¼±À» ÃëÇؼ ¹°ÁúÀÇ µ¿Á¤(ÔÒïÒ) È¥Çպи»ÀÇ È¥ÇÕÈÀÇ °áÁ¤, °í¿ëüÀÇ ºÐ¼® µîÀ» ÇÏ´Â ¹æ¹ýµîÀÌ ÀÖ´Ù. ÃÖ±Ù¿¡´Â ÀÚ±â(í»ÑÀ) X¼± ȸ Àý°è°¡ ¹ß´ÞÇ߱⠶§¹®¿¡ ´Ü»ö X¼±¿¡ ÀÇÇÑ ºÐ¸»°áÁ¤ÀÇ »ê¶õ°µµ ºÐÆ÷ÃøÁ¤À̳ª ¸é°£°Ý À» ÀÌ¹Ì ¾Ë°í ÀÖ´Â °áÁ¤ÀÇ ¸é¹Ý»ç¸¦ ÀÌ¿ëÇØ ÀÔ»ç X¼±ÀÇ ÆÄÀ彺ÆåÆ®·³ ºÐ¼®À» ÀÚµ¿Àû À¸·Î ÇÒ ¼ö°¡ ÀÖµµ·Ï µÇ¾ú´Ù.
2. XRDÀÇ ¿ø¸®
- X-ray diffractionÀº 1912³â¿¡ °áÁ¤¿¡ ÀÇÇؼ X-ray°¡ ȸÀý ÇÑ´Ù´Â Çö»óÀÌ ¹ß°ßµÊÀ¸·Î½á X-rayÀÇ Æĵ¿¼ºÀÌ Áõ¸íµÇ°í ¹°ÁúÀÇ ¹Ì¼¼±¸Á¶¸¦ Á¶»çÇÏ´Â »õ ¹æ¹ýÀÌ Á¦¾ÈµÊ¿¡ µû¶ó XRD°¡ °³¹ßµÇ¾ú´Ù. X-ray´Â Àü±âÀûÀ¸·Î ÇÏÀüµÈ particleÀÌ ÃæºÐÇÑ ¿îµ¿¿¡³ÊÁö¸¦ °¡Áø »óÅ¿¡¼ ±Þ¼ÓÈ÷ °¨¼ÓµÉ ¶§ ¹ß»ýÇϴµ¥, µÎ ±Ý¼Ó Àü¡¦(»ý·«)
(1) ÁÖ»çȸÀüÃà(Scan axis) ¼±ÅÃ
¨ç ?/2? Ãà : °¡Àå º¸ÆíÀûÀ¸·Î »ç¿ëµÇ´Â ¹æ¹ýÀ¸·Î X-¼±¿øÀÌ °íÁ¤µÇ¾î ÀÖ´Â »óÅ¿¡¼ ½Ã·á´Â ?·Î, Ä«¿îÅÍ´Â 2?·Î ȸÀüÇϸç ÃøÁ¤ÇÏ´Â ¹æ¹ý
¨è 2?Ãà : ?¸¦ °íÁ¤(½Ã·á°íÁ¤)ÇÏ°í Ä«¿îÅ͸¸ 2?·Î ȸÀüÇϸç ÃøÁ¤ÇÏ´Â ¹æ¹ý ÃøÁ¤½Ã ½Ã·á ¸é¿¡ ´ëÇؼ ÀÛÀº °¢µµ ?(º¸Åë 0.5-3¢ª)·Î X-¼±À» ÀÔ»ç ½ÃÄÑ X-¼±ÀÇ Ä§ Åõ±íÀ̸¦ °¨¼Ò½ÃÅ´À¸·Î½á Ç¥¸é¿¡¼ÀÇ È¸ÀýºöÀ» È¿°úÀûÀ¸·Î °ËÃâÇϱâ À§ÇØ »ç¿ëµÈ´Ù.
¨é ?Ãà : Rocking-curve ÃøÁ¤½Ã »ç¿ëµÇ¸ç, 2?¸¦ °íÁ¤(Ä«¿îÅÍ °íÁ¤)ÇÏ°í ½Ã·á¸¸ ?·Î ȸÀüÇϸç ÃøÁ¤ÇÏ´Â ¹æ¹ý
¨ç ¿¬¼ÓÀû ÁÖ»ç(Continuous scan)
¨è ´Ü¼ÓÀû ÁÖ»ç(Step scan)
¨ç½Ã·áÀÇ Á¾·ù, ÃøÁ¤¸ñÀû¿¡ µû¶ó ÇÊ¿äÇÑ °¢µµ ¹üÀ§·Î ÁÖ»çÇÑ´Ù.
¨è¾î¶² ¹°ÁúÀÎÁö ¾Ë°í ÀÖÀ» ¶§´Â JCPDS Card¸¦ ÀÌ¿ëÇÏ¿© ÃøÁ¤¹üÀ§¸¦ °áÁ¤
¨é¹ÌÁö½Ã·áÀÇ °æ¿ì´Â ³ÐÀº ¹üÀ§(2?=5-140¢ªÁ¤µµ)¸¦ ºü¸¥ ¼Óµµ·Î ÃøÁ¤ÇÏ°í, ƯÁ¤ peak À§Ä¡¸¦ Á¤È®È÷ ÃøÁ¤ÇÏ°íÀÚ ÇÒ ¶§´Â ƯÁ¤ peak À§Ä¡ÀÇ Á¼Àº ±¸°£(2-3¢ªÁ¤µµ)À» õõÈ÷ ÃøÁ¤ÇÏ´Â °ÍÀÌ ÁÁ´Ù.
¨êWide angle goniometerÀÇ °æ¿ì ÃøÁ¤°¡´ÉÇÑ ¹üÀ§´Â 2?=3-145¢ªÀÌ´Ù.
3. XRD ¿¡ ÀÇÇÑ X¼± ȸÀý ºÐ¼®¹ý
|
Ÿ³»¸ç, º¸Åë 4¡Æ-5¡Æ/minÀÌ ¸¹ÀÌ »ç¿ëµÈ´Ù. °ÝÀÚ»ó¼ö ÃøÁ¤°ú °°Àº Á¤¹ÐÇÑ ÃøÁ¤¿¡¼´Â 0.25¡Æ-5¡Æ/minÀÇ ¼Óµµ·Î ³·Ãß°í, ÀϹÝÀûÀÎ µ¿Á¤¿¡´Â ºü¸¥¼Óµµ(8¡Æ/min)·Î ÃøÁ¤ÇÑ´Ù. ±×¹Û¿¡ °áÁ¤¼º°ú background¸¦ °í·ÁÇÏ¿© °áÁ¤ÇÑ´Ù.
(5) °è¼ö°£°Ý(Sampling interval) ¼±ÅÃ
ȸÀýºöÀÇ °µµ °è¼ö °£°Ý(Step width)À» ¸»ÇÑ´Ù. º¸Åë 0.05¡Æ°£°ÝÀ¸·Î ÃøÁ¤ÇÑ´Ù. 0.05¡Æ°£°ÝÀ¸·Î ÃøÁ¤ÇÒ °æ¿ì 1¡ÆÃøÁ¤½Ã 20°³ÀÇ data°¡ »ý±â°Ô µÈ´Ù.
(6) Æ©ºê Àü¾Ð°ú Àü·ù(Power) ¼±ÅÃ
Ư¼º X-¼±ÀÇ °µµ´Â Æ©ºê Àü¾ÐÀÌ ³·Àº ¿µ¿ª¿¡¼´Â Æ©ºê Àü¾ÐÀÇ Á¦°ö¿¡ ºñ·ÊÇÏÁö¸¸, Æ©ºêÀü¾ÐÀÌ ¿©±âÀü¾ÐÀÇ 4-5¹è°¡ µÇ¸é °µµÀÇ Áõ°¡À²Àº ÀúÇϵȴÙ. Æ©ºê Àü·ù¿¡ ´ëÇؼ´Â °ÅÀÇ ºñ·ÊÇؼ Áõ°¡ÇÑ´Ù. Cu Æ©ºêÀÇ °æ¿ì 30-50 kV°¡ Àû´çÇÏ°í, ÇÊ¿äÀÌ»óÀ¸·Î Àü¾ÐÀ» ³ôÀ̸é backgroundµµ °°ÀÌ ³ô¾ÆÁø´Ù. ÇöÀç X-ray½Ç¿¡¼´Â 40 kV, 40 mA¸¦ »ç¿ëÇÏ°í ÀÖÀ¸³ª, ȸÀýºöÀÌ ³Ê¹« ¾àÇϰųª ¼Ò·®À¸·Î ÷°¡µÈ ¹°ÁúÀ» È®ÀÎÇÏ°íÀÚ ÇÒ °æ¿ì µîÀº Æ©ºê Ãâ·Â Çã¿ë ¹üÀ§¿¡¼ º¸ÅëÀÇ °æ¿ìº¸´Ù ³ô¿© »ç¿ëÇÒ ¼öÀÖ´Ù. ÀϹÝÀûÀ¸·Î Æ©ºê Àü¾Ð°ú Àü·ù¸¦ ³ô¿© ÃøÁ¤Çϸé peak¿Í backgroundÀÇ ±¸º°ÀÌ ¿ëÀÌÇØÁö°í, Á» ´õ ¸Å²ô·¯¿î ȸÀýµµÇüÀ» ¾òÀ» ¼ö ÀÖ´Ù.
3. XRD ¿¡ ÀÇÇÑ X¼± ȸÀý ºÐ¼®¹ý
X¼± ȸÀý ºÐ¼®¹ý(X-Ray Diffractometry)Àº Ãʱ⿡ ºñ±³Àû ´Ü¼øÇÑ ÇüÅÂÀÇ °áÁ¤ ¹°Áú¼Ó¿¡ ÀÖ´Â ¿øÀÚµéÀÇ ¹è¿°ú »óÈ£°Å¸®¿¡ °üÇÑ Áö½Ä°ú ±Ý¼Ó, ÁßÇÕ¹°Áú ±×¸®°í ´Ù¸¥ °íüµéÀÇ ¹°¸®Àû ¼ºÁúÀ» ¸íÈ®ÇÏ°Ô ÀÌÇØÇϴµ¥ ¸¹Àº µµ¿òÀ» ÁÖ¾ú´Ù.
ÃÖ±ÙÀÇ X¼±È¸Àý(X-Ray Diffraction) ¿¬±¸´Â Steroid, ºñŸ¹Î, Ç×»ý¹°Áú°ú °°Àº º¹ÀâÇÑ ÀÚ¿¬¹°ÀÇ ±¸Á¶¸¦ ¹àÈ÷´Âµ¥ ÁÖ·Î ÀÌ¿ëµÇ°í ÀÖ´Ù.
¶ÇÇÑ, ÀÓÀÇ ½Ã·á°¡ ¾î¶°ÇÑ ¼ººÐÀ¸·Î ±¸¼ºµÇ¾î ÀÖ´ÂÁö ¸ô¶óµµ, ÀÌ ½Ã·á¿¡ X¼±(X-Rays)À» Á¶»ç½ÃÄѼ ³ªÅ¸³ª´Â ȸÀýÆÐÅÏ(Diffraction Pattern)À» ÀÌ¹Ì ¾Ë°íÀÖ´Â ½Ã·á¿¡¼ ¾ò¾î