|
Bromobenzene의 Nitration과 o-,p- Nitrobromobenzene의 분리(칼럼 크로마토그래피)
실험목적: Bromobenzene의 Nitration을 알아보고 o-,p- nitrobenzene을
Column Chromatography로 분리한다.
실험방법
1. 150ml의 둥근 바닥 플라스크에 28.5g(20ml, 452mmol)의 Conc. HNO3와 37.5g(20ml, 360mmol)의 H2SO4를 넣고 ice-bath로 실온까지 식힌다.
2. 충분히 식힌 후 기름중탕 장치로 55-60℃까지 온도를 높인 후 온도를 유지한다.
3. Claisen head를 설치하고 직선방향으로는 rubber tubing을 설치, 온도계를 플라스크 안까지 넣는다.
4. 대각선 방향으로 D-ropping funnel을 설치하고 10.5ml(100mmol)의 Bromobenzene을 15분에 걸쳐 D-ropping한다. (발열 반응이므로 ice-bath를 미리 준비하여 온도를 60℃이하로 유지한다)
5. 발열 반응이 어느 정도 끝났다 생각이 되면 물중탕으로 60℃이하로 유지하면서 30분간 반응시킨다.
6. TLC로 반응의 종결 유무 확인(전개용매 CHCl3 : Hexane 〓 1 : 9)
→ Starting material 〓 Bromobenzene 시약용을 CHCl3에 조금 녹인 후 사용
종결이 확인 되지 않으면 조금 더 반응 진행
7.반응이 완결된 것이 확인 되면 실온까지 flask를 식힌다.
8. 감압여과로 결정을 분리하고 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 결정들은 증류수를 사용하여 모은다.
9. 99% Ethanol 80ml에 8에서 모은 결정을 넣고 끓을 정도로 가열 후 실온까지 식힌다.
→ Ethanol의 끓는점이 78.3℃이므로 조심해서 끓인다. 자칫하면 Ethanol이 모두 증발하여 버림.
|
인 쇄
바로가기
브로모벤젠 세미나.ppt
[Size :
7 Mbyte
]
장바구니
